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高塑性TC4鈦合金醫用棒材制造工藝對組織和性能的影響
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高塑性TC4鈦合金醫用棒材制造工藝對組織和性能的影響

發布時間 :2023-09-06 06:25:12 瀏覽次數 :

TC4鈦合金是目前應用最廣的一種 α+β 型鈦合金[1?2],其用量占鈦合金總消耗量的 50% 以上,它含質量分數 6% 的 α 穩定元素 Al 及 4% 的 β 穩定元素V,具有優異的綜合性能,主要有:(1)密度低,使醫用件輕巧,舒適感好;(2)高的強度和疲勞強度,可滿足骨頭、關節、手術器械和康復器械的強度要求;(3)耐蝕(化學穩定性好),抗體液腐蝕,適于身體各部件使用;(4)生物相容性好,無毒性(無致炎、致癌作用),其腐蝕產物也無毒,不向體外擴散,而是集中在植入物附近;(5)力學相容性好,鈦合金的彈性模量可降至 50~100 GPa,減少應力屏蔽,與人體骨頭匹配性好;(6)低 X 射線吸收率,醫檢時 X 射線可視性好;(7)形狀記憶功能,可用做脊柱矯形棒、骨釘、內固定器、聚髖器、內支架等;(8)有良好加工成形性,適于制成板、棒、絲、管、毛細管、異形件等醫用制品。因而廣泛應用在制藥工業、醫療器械、人體植入物等領域[3]。

美國、英國和俄羅斯首先將 Ti?6AL?4V 合金用于人體。Ti?6AL?4V 和 Ti?6AL?4VELI 是迄今為止一直廣泛應用于植入物材料的重要合金。隨著鈦合金在醫用領域的發展,為滿足 U 型椎弓根螺釘(實物照片見圖 1)高塑性,高扭轉角的需求,研制?7.5 mm 小規格棒材,棒材力學性能:抗拉強度Rm≥930 MPa、規定塑性延伸強度 Rp0.2≥860 MPa、斷后伸長率 A≥16%、斷面收縮率 Z≥30%,高倍組織達到標準 GB/T 13810—2017 的要求,進行不同拉拔工藝及熱處理工藝研究。

鈦合金的組織形態及晶粒尺寸是決定其性能的主要因素。晶粒越細小,其比表面積越大,為晶界滑移提供了大量晶界,與此伴生的應力集中也增多,集中在晶界及其附近,從而導致晶內位錯滑移也集中在晶界及其附近,起到了協調晶界滑移的作用;同時,晶粒越細小,等軸性越好,產生的空洞尺寸也越小、晶粒的滑動和轉動也越易進行,從而使得金屬拉伸時獲得更好的塑性。為此人們通過嘗試對材料施加大塑性變形的方法來獲得細小的晶粒組織。鈦合金的組織形態取決于不同的熱處理工藝,對同一種鈦合金由于熱處理的不同,最后可能形成多種組織形態。本文通過控制不同的拉拔比、道次變形量及熱處理制度來控制晶粒大小及組織形態,從而獲得不同的組織性能[4]。

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一、實驗材料準備及實驗工藝

1、實驗材料

實驗采用 ?600 mm 錠型,鑄錠質量 3000 kg。鑄錠經 3 次真空自耗電弧爐熔煉,化學成份:w(Al)=5.8%~6.2%, w(V)=4.0%~4.2%, w(Fe)=0.1%~0.2%,w(C)<0.02%,w(N)<0.01%,w(O)=0.10%~0.15%,余量為鈦,α+β/β 相的轉變溫度為 960~990 °C。

實驗采用 ?9.5 mm 棒坯,棒坯原始高倍照片見圖 2。棒坯制作工藝采用相變點以上 60~190 °C 開坯,采用寬砧拔長變形,變形量為 50%~70%,相變點 以 下 30~50 °C 采 用 二 火 軋 制 變 形 , 變 形 量 為70%~90%。

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2、實驗方案

實驗對 ?9.5 mm 棒坯拉拔,拉拔完成后進行熱處理獲得 TC4鈦合金 ?7.5 mm 小規格棒材。實驗按4 種拉拔工藝[5],5 種溫度熱處理制度進行,4 種拉拔工藝分別為二模拉拔(拉拔速度為 1.2~2.0 m/min,一、二模拉拔比分別為 1.45 和 1.21)、三模拉拔(拉拔速度為 1.5~2.4 m/min,一、二、三模拉拔比分別為 1.14、1.21 和 1.13)、四模拉拔(拉拔速度為 1.8~2.8 m/min, 一 、 二 、 三 模 拉 拔 比 分 別 為1.11、1.12、1.07 和 1.08)、五模拉拔(拉拔速度為2.2~3.2 m/min,一、二、三、四、五模拉拔比分別為 1.09、1.09、1.07、1.08 和 1.05),熱處理制度的5 種溫度分別是 550、600、650、700 和 750 °C。具體工藝實驗方案見表 1[6]。

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以上 20 種方案完成后對棒材進行顯微組織觀察和力學性能測試,得到 TC4 合金 ?7.5 mm 小規格棒材高倍組織相圖和力學性能測試結果:抗拉強度Rm、規定塑性延伸強度 Rp0.2、斷后伸長率 A、斷面收縮率 Z[7]。

二、實驗結果及分析

1、對組織的影響

在 OLYMPUS GX71 金相顯微鏡下觀察[8],各實驗條件下 TC4 合金 ?7.5 mm 小規格棒材的顯微組織形貌,如表 2 所示。

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從表 2 可以看出,各方案顯微組織差異不大,均為球狀 α+β 轉組織,均符合標準 GB/T 16598—2017 圖 A1 級。組織細小均勻,為均勻的兩相區加工組織,這是由于各方案兩相區變形量較充分,變形均勻[9]。

2、對力學性能的影響

經過 4 種拉拔工藝和 5 種溫度熱處理后及未進行熱處理(R 態)的棒材各取一套縱向拉伸試樣,分別在 INSTRON5885 拉伸實驗機上測試,其力學性能如表 3 所示[10]。

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根據考核值:抗拉強度 Rm≥930 MPa、規定塑性延伸強度 Rp0.2≥860 MPa、斷后伸長率 A≥16%、斷面收縮率 Z≥30%。從表 2 可以看出,二模拉拔和三模拉拔只有在 700 和 750 °C 熱處理后達到要求,四模拉拔和五模拉拔只有在 750 °C 熱處理后達到要求。三模拉拔、四模拉拔和五模拉拔在 750 °C 熱處理后抗拉強度值相當,分別為 973、989 和 980 MPa,二模拉拔在 750 °C 熱處理后強度值 1002 MPa 高于前三種拉拔工藝。4 種拉拔工藝在 750 °C 熱處理后規定塑性延伸強度分別為 887、876、873 和 871 MPa,可以看出二模拉拔、三模拉拔明顯高于四模拉拔、五模拉拔;原因:棒材拉伸過程中受的是兩向壓應力,一向拉應力,大拉拔比更有利于晶粒破碎,在相同熱處理溫度下,二模拉拔、三模拉拔伸長率高于四模拉拔、五模拉拔 2%~4%,端面收縮率高出10%~17%[11]。

同時從表 2 可以看出,隨著熱處理溫度提高,強度下降,塑性提高。當熱處理溫度低于 700 °C時,金屬殘余應力不完全清除,影響金屬的塑性指標,而在 700~750 °C 熱處理時,棒材軟化明顯,拉拔過程中產生的內應力得到充分回復,此時,棒材的強度值和塑性值配比最佳[12]。

三、結束語

(1)采用大拉拔比更有利于晶粒破碎,在相同熱處理制度下,二模拉拔、三模拉拔斷后伸長率高于四模拉拔、五模拉拔 2%~4%,端面收縮率高出10%~17%。

(2)采用二模拉拔、三模拉拔生產的 ?7.5 mm棒材金相組織都滿足 GB/T 13810—2017 標準要求。

(3)TC4 的 ?7.5 mm 棒材,在 700~750 °C 熱處理時,棒材軟化明顯,內部殘余應力得到充分消除。此時,棒材的強度值和塑性值配比最佳。

參考文獻

[1]阿列克山大 J D. 宇航材料的鍛造和性能. 賀開運,孫榮科,袁瑞琛,等譯. 北京:國防工業出版社,1977

[2]《稀有金屬材料加工手冊》編寫組. 稀有金屬材料加工手冊.北京:冶金工業出版社,1984

[3]黃卉,宋群玲,劉振楠,等. 鈦生產及成型工藝. 北京:冶金工業出版社,2019

[4]黃崇高,劉黨偉,陸小蕊. TC4線材輥模拉拔工藝研究. 熱加工工藝,2012,41(11):109

[5]黃帆,海敏娜,蔣繼新. TC4鈦合金熱連軋棒材孔型改進. 金屬世界,2019(6):54

[6]. 張翥,謝水生,趙云豪,等. 鈦材塑性加工技術. 北京:冶金工業出版社,2010

[7]Wang K, Li M Q. Morphology and crystallographic orientation of the secondary α phase in a compressed α/β titanium alloy. Scripta Mater,2013,68(12):964

[8]吳承建,陳國良,強文江,等. 金屬材料學. 北京:冶金工業出版社,2000

[9]胡宗式. 鈦合金超聲探傷中雜波與組織的關系. 鈦工業進展,2002(6):31

[10]王新音,謝成本. 改善ZTi6Al4V合金性能的熱處理工藝. 特種鑄造及有色合金,2001(6):16

[11]高飛,雷挺,苗陽,等. 熱處理對TC4鈦合金板材韌性的影響,金屬世界,2022(3):36

[12]Wang W Q, Dong J. The Microstructure and mechanical properties of Ti?6Al?4V alloy bar with a large diameter of 450 mm.Mater Sci Forum,2011,690:473

作者簡介:董潔(1977—),女,陜西省寶雞市人,正高級工程師。2000 年本科畢業于昆明理工大學材料系壓力加工專業,2012 年碩士畢業于西安建筑科技大學材料系材料工程專業;主要研究方向:鈦及鈦合金的加工工藝及應用研究。獲省部級科技成果二等獎 1 項、三等獎2 項,在知名期刊發表論文 8 篇。主筆編制國家級項目論證報告 6 篇,省部級項目論證報告 10 篇,起草國軍標2 項和國標 1 項,行業標準 2 項,職業鑒定標準 2 項。通信 地 址 : 寶 雞 拓 普 達 鈦 業 有 限 公 司 。 E-mail:dongjiecool@163.com。

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