增材制造技術是一種快速成型方法,近十年得到快速的發展,其中激光粉末床熔融是其中應用較廣的一種增材制造技術,激光粉末床熔融成型的零件具有致密度高、機械性能好等優點[1-4]。TC4鈦合金是一種性能優異、高比強度和屈強比、耐腐蝕性好的鈦合金,已經被廣泛應用在航空航天、生物醫療等領域[5-10]。由于激光粉末床熔融成型過程是快速加熱冷卻的過程,與傳統的鑄造、粉末冶金等方法對比,激光粉末床熔融成型的組織在尺度、形態和分布等方面都有所不同,其后熱處理與傳統方法制備的也有所區別,因此有必要對TC4鈦合金打印件進行熱處理從而優化其組織結構,提升TC4鈦合金性能。

目前,國內外針對TC4打印件的熱處理主要有退火、固溶+時效、熱循環等工藝。王曉亭等[11]研究了不同時效溫度對TC4鈦合金組織性能的影響,發現經1020℃/1h固溶處理后,隨著時效溫度升高,硬度先增大后減小時效處理為650℃/3h時硬度最高,達到435.7HV。Wang等[12]研究了不同退火及固溶時效工藝下的電弧增材制造TC4鈦合金的組織及性能,發現在930℃/1h固溶+800℃/2h時效工藝下的TC4鈦合金性能最好。蔡雨升等[13]研究了退火工藝對激光粉末床熔融成型TC4鈦合金組性能的影響,發現800℃/2h退火工藝獲得的力學性能較好,其抗拉強度(UTS)為958MPa,屈服強度(YS)為818MPa,斷后伸長率(El)為17.33%。肖振楠等[14]通過激光粉末床熔融制備了TC4鈦合金,研究了退火、固溶、固溶時效等工藝下TC4鈦合金的組織性能,結果表明840℃/2h退火工藝獲得性能較佳的TC4鈦合金。Zhang等[15]研究了不同退火溫度及冷卻方式(爐冷和空冷)對激光粉末床熔融成型TC4鈦合金的組織性能影響,結果表明,800℃/2h(爐冷)處理后α片層長大,β顆粒減少,其斷口表面為韌性斷裂。Fan等[16]利用激光粉末床熔融技術制備出TC4鈦合金,研究了不同工藝及熱處理對TC4鈦合金組織性能的影響,通過950℃/1h+540℃/4h固溶時效處理獲得綜合力學性能優異的TC4鈦合金,其抗拉強度為1206MPa,屈服強度為1122MPa,斷后伸長率為13.42%。

眾多研究中未考慮打印件成型過程中不斷熱循環的熱處理過程,因此可以考慮對激光粉末床熔融成型TC4鈦合金進行直接時效處理,進而探究不同的時效工藝對打印件的組織及性能的影響。本文研究了不同時效熱處理的時間對激光粉末床熔融成型TC4鈦合金組織和性能的影響,得出適合激光粉末床熔融成型TC4鈦合金的直接時效熱處理工藝。

1、材料與方法

所用的TC4鈦合金球形粉末形貌如圖1所示,粉末粒徑為15~53μm,成分見表1。

首先將粉末在干燥箱中烘干,利用ConceptLaserM2設備進行激光粉末床熔融成型,采用激光功率為340W,掃描速度為1700mm/s,掃描間距為0.1mm,光斑尺寸為0.13mm,層厚為0.03mm,由等式(1)和(2)可計算出線能量密度和體能量密度[17]分別為0.2J/mm、66.67J/mm³。

式中:EL為線能量密度;EV為體能量密度;P為激光功率;v為掃描速度;h為掃描間距;t是層厚。

圖1TC4鈦合金粉末

將制備好的拉伸試樣在UTM5015電子萬能試驗機上進行拉伸試驗,應變率為0.001s^-1,每組熱處理樣測試5個取平均值。將光學試樣進行研磨拋光,配制HF∶HNO3∶H2O=1∶3∶16的腐蝕液對試樣腐蝕30s,腐蝕后的試樣通過FEIQuanta250F場發射環境掃描電鏡和FEITalosF200X透射電鏡觀察顯微形貌。TC4鈦合金致密度通過阿基米德排水法計算得到,顯微硬度用HVS-1000顯微硬度計對每個試樣打5點進行計算得到。

2、結果與討論

2.1相對密度

用阿基米德法測試打印件的相對密度,計算公式見式(3),通過式(4)計算相對密度見表2。

式中:ρ為試樣密度;d1為材料理論密度(TC4鈦合金理論密度為4.51g/cm³);ρw為水的密度;ρ’為相對密度;m1為空氣中的質量;m2為水中質量。

由表2可知,通過激光粉末床熔融技術制備的TC4鈦合金具有較好的致密度,并且熱處理對其致密性影響不大。

2.2顯微組織

圖2是不同時效時間下TC4鈦合金的掃描電鏡圖,低倍組織圖中為交錯排列的針狀馬氏體,高倍組織圖中的納米級白色顆粒為β相析出[18-20]。

圖2不同時效時間下顯微組織

Fig.2Microstructuresunderdifferentagingtime

從圖2(a)到(i)可以看出,隨著時效時間的增加,交錯排列的針狀馬氏體變得粗大,并且有白色顆粒析出。從圖2(b)到(j)可以看出,打印態中也有少量β相析出,經過時效處理后,

β相析出增多,從而起到第二相強化作用,所以時效處理后強度和硬度有明顯提高;然而隨著時效時間的增加,β相逐漸粗大,因此強度和硬度有明顯下降。

2.3力學性能

將拉伸試樣和硬度試樣分別進行室溫拉伸和顯微硬度測試,不同時效處理工藝下的力學性能結果如表3所示。由表可知,550℃/6h時效處理最優,其綜合力學性能優異,抗拉強度為1204.6MPa,屈服強度為866MPa,斷后伸長率為11.3%,顯微硬度為394.4HV。繼續延遲時效時間,強度、硬度下降,塑性基本不變。

打印態及550℃/6h時效處理態的應力應變曲線及斷口形貌如圖3、圖4所示,從圖3應力應變曲線可以明顯看出,550℃/6h時效處理后相比于打印態抗拉強度和塑性都有所提高。

圖3打印態及時效態應力應變曲線

Fig.3Stress-straincurvesofprintedstateandagedstate

圖4斷口形貌表明,兩種狀態的斷口形貌中都呈現出解理面和韌窩共存,兩者都存在韌性斷裂和脆性斷裂的特征,因此屬于混合斷裂。從斷口中可以分析出兩種狀態下的塑性相差不大,與與拉伸結果一致。

圖4打印態及時效態斷口形貌

Fig.4Printstateandagingstatefracturemorphology

2.4強化機制

2.4.1細晶強化

細晶強化是一種不犧牲塑性的情況下而提高材料強度的強化機制,由Hall-Petch式(5)可知晶粒越細,屈服強度越大。

式中:σs為屈服強度;σ0和K均為常數;d是晶粒的平均直徑。

因此TC4鈦合金時效時間為6h后,隨著時間增加,析出相越大,強度下降,當550℃/6h時效處理時屬于最優工藝,從而綜合力學性能較好。

2.4.2第二相強化

第二相強化是指第二相以細小彌散的微粒均勻分布于基體相中時,而產生的強化作用。第二相強化是因為析出相阻礙位錯運動,從而提高其強度。

由于激光粉末床熔融是一種快速加熱、冷卻技術,其冷卻速度為10⁴~10⁵K/s[21-22],所以得到的TC4鈦合金是一種過飽和α固溶體,經時效處理后分解為α+β相。如圖5(b)所示,組織中有β相存在,因此時效處理能提高其強度。

圖5550℃/6h時效處理TEM圖

Fig.5TEMimagesof550℃/6hagingtreatment

2.4.3位錯強化

位錯強化也是金屬材料中的強化機制,位錯密度越高,位錯運動越困難,抵抗塑性變形的能力越大,因此材料表現出高強度。由于激光粉末床熔融制備的TC4鈦合金具有高密度位錯,低溫時效處理后位錯仍保留下,如圖5(a)所示,α相上有許多位錯,因此打印態及熱處理態都具有高強度。

另外,位錯切過納米級析出相時,能同時提高強塑性。

2.4.4塑性變形機制

由圖5(c)可知,熱處理后有大量孿晶生成,材料的塑性變形機制為滑移和孿生,當滑移和孿生交替發生時,更有利于變形。打印態的TC4鈦合金主要是通過滑移來變形的,而α相屬于密排六方結構,只有3個滑移系,因此打印態的TC4鈦合金塑性較差;經過熱處理后,由于孿生的存在,更有利于變形,所以TC4鈦合金的塑性有所提高。

3、結論

(1)激光粉末床熔融技術制備了致密的TC4鈦合金,其致密度達到98.2%,熱處理對致密性影響不大。

(2)激光粉末床熔融技術制備TC4鈦合金經過550℃/6h直接時效處理獲得優異的力學性能,其抗拉強度為1204.6MPa,屈服強度為866.0MPa,斷后伸長率為11.3%,硬度為394.4HV。

(3)由于存在大量位錯導致激光粉末床熔融技術制備TC4鈦合金具有高強度,而熱處理后由于β相析出以及孿晶的生成從而獲得綜合力學性能較好的TC4鈦合金,并且隨著時效時間增加,析出相越大,導致強度下降。

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