雙相鈦合金因其密度低、比強度高、耐熱性好等特點，廣泛應用于航空航天領域。TC11（Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si）鈦合金具有良好的中高溫強度、韌性、抗蠕變性和熱穩(wěn)定性，主要用于制造葉片、葉盤和承力件等，通常在兩相區(qū)（α+β）上部鍛造以獲得良好的綜合性能[1-3]。但由于鈦合金具有熱導率低、變形抗力大等特點，若依舊采用“傳統(tǒng)鍛造+機械加工”的方法來制造大型鈦合金構件，存在生產周期長、材料利用率低、制造成本高等劣勢，難以滿足航空航天大型鈦合金構件快速制造的需求[3-5]。

與傳統(tǒng)制造技術相比，激光熔化沉積技術具有高性能、低成本和短周期等特點，為大型鈦合金整體結構件研制提供 了 新 的 技 術 途 徑 。 激 光 熔 化 沉 積（laser melting deposition，LMD）技術以金屬粉末為原料，在運動系統(tǒng)控制下，依據(jù)分層的三維零件模型，通過高功率激光熔化粉末，逐層堆積成形零件，直接“近凈成形”完全致密、高性能金屬構件[6-7]。近年來，許多學者開展了激光熔化沉積鈦合金宏觀組織調控、微觀組織演變及其對力學性能的影響研究[8-14]。Zhu Yanyan等指出復合制造（激光熔化沉積+鍛造）TC11 分 為 三 個 區(qū) 域 ，即 激 光 沉 積 區(qū)（laser additive manufactured zone，LAMZ），鍛造基板區(qū)（wrought substrate zone，WSZ）和復合區(qū)（hybrided zone，HZ）。由于高的冷卻速率，LAMZ 和熱影響區(qū)（heat affected zone，HAZ）呈超細網(wǎng)籃組織，過渡區(qū)域呈特種雙態(tài)組織（長條初生α相和細小二次 α 相）。LAMZ 宏觀上表現(xiàn)為柱狀晶粒和等軸晶粒均沿<001>方向交替生長，微觀呈細小網(wǎng)籃組織。柱狀晶內細小網(wǎng)籃組織比等軸晶粒內的更為均勻，其室溫拉伸強度低于鍛件水平[7-9]。Zhou Qingjun 等再現(xiàn)了激光熔化沉積TC11鈦合金大型構件（1600mm×400mm×600mm）組織和室溫拉伸性能。結果表明，沉積態(tài)試樣柱狀晶界處產生了連續(xù) α 相，其橫向試樣和縱向試樣存在塑性各向異性且延伸率低于鍛件試樣。經雙重退火后，試樣晶界處連續(xù) α 相幾乎完全破碎，柱狀晶內和等軸晶內網(wǎng)籃組織分布均勻，塑性各向異性完全消除，室溫拉伸性能與鍛件試樣相當[12]。

T.Wang 等研究了激光熔化沉積鈦合金宏觀晶粒的演變行為，指出其宏觀晶粒形態(tài)主要受等軸晶粒形成（粉末顆粒的局部熔池非均勻形核）和柱狀晶粒形成（熔池底部晶粒外延生長）共同作用。在恒定激光功率和能量密度條件下，送粉速率決定著非均勻形核在熔池的位置，重熔層深度和外延生長晶粒溫度梯度，進而決定著晶粒形態(tài)[15]。

然而，激光熔化沉積是一種非平衡態(tài)快速熔化/局部超快凝固/多層多維度熱循環(huán)作用的過程，其決定著激光熔化沉積鈦合金晶粒形態(tài)及微觀組織，但關于晶粒形態(tài)調控對力學性能的影響鮮有報道。為此，本文研究了激光熔化沉積鈦合金晶粒形態(tài)演變機制及其對拉伸性能的影響機理，以期為激光熔化沉積鈦合金構件的制備奠定一定的研究基礎。

1、 試驗材料及方法

激光熔化沉積試驗采用 BLT-C1000 系統(tǒng)。該系統(tǒng)包含一套4kW光纖激光器、一套BSF-2同軸送粉裝置和一套Fagor-8055四軸數(shù)控機床。所用粉末為等離子旋轉電極法制備的TC11鈦合金球形粉末，粒度為65~185μm。TC11粉末 化 學 成 分 為 Ti88.184-Al6.38-Mo3.46-Zr1.68-Si0.246-Fe0.017-C0.008-N0.007-H0.006-O0.12（wt%）。為防止試樣氧化，試驗在氬氣保護腔中進行，氧含量低于50ppm。激光熔化沉積試驗過程如圖 1 所示。試驗成形參數(shù)為：激光功率 3.2kW，掃描速度 600~1000mm/min，光斑尺寸 6mm，層高 1~1.2mm，層間間隔時間為 2min，采用 Meander 型掃面填充策略，初始角度45o，層間相位角90o。送粉速率分別為15g/min、25g/min、35g/min、45g/min、55g/min，試驗制備的鈦合金試樣尺寸為 100mm×90mm×280mm。為比較晶粒形態(tài)對拉伸性能的影響，在其他參數(shù)不變的情況下，送粉速率保持 15g/min，制備尺寸為 220mm×120mm×140mm 的鈦合金試樣。

所有試樣均沿 XOZ面截取觀測，采用標準金相試樣制備方法制備金相試樣。按照標準程序制備金相組織觀測試樣，采用 1mL HF、6mL HNO3和 100mL H2O 溶液腐蝕 30s。

宏觀組織分析采用體式顯微鏡（ZEISS Stem 12000-C），微觀組織分析采用金相顯微鏡（ZEISS Axio Observer Z1m）和掃描電鏡（ZEISS GeminiSEM 500）。采用Image J軟件進行組織定量分析，測量平均晶粒尺寸和薄片寬度等。沿 XOZ面，采用FM-700型 Vickers硬度測試顯微硬度，加載載荷和時間分別為 200g 和 20s。拉伸試樣依據(jù) GB/T228.1 標準進行制備，其尺寸為 68mm（L）×11mm（D）。采用 EM105D 電子萬能試驗機測定室溫拉伸力學性能。為后續(xù)討論方便，分 別 定 義 水 平 方 向 和 垂 直 方 向 試 樣 為 H-sample 和 V-sample。每個方向測定三個試樣，并取其平均值。采用ZEISS GeminiSEM 500掃描電鏡分析斷口形貌。

2、 試驗結果及討論

2.1 宏觀和微觀組織形貌

圖2和圖3為激光熔化沉積TC11鈦合金宏觀組織。可以看出，在恒定其他參數(shù)條件下，隨著送粉速率增加（從15g/min到55g/min），試樣宏觀組織由柱狀晶粒和等軸晶粒逐漸轉變?yōu)榈容S晶粒，等軸晶粒尺寸變小，層高逐漸增加（從 1mm 到4mm），層間帶逐漸弱化直至消失。當送粉速率為 45g/min 和55g/min時，試樣含有未熔合缺陷。當送粉速率為15g/min時，試樣由寬度為 3.1~3.5mm 的柱狀晶區(qū)和寬度為 1.3~1.9mm 的等軸晶區(qū)組成，兩個區(qū)域均穿過層間帶。柱狀晶集中在非搭接區(qū)，單個柱狀晶寬度為0.4~0.7mm，等軸晶粒集中在搭接區(qū)，尺寸為 55~500μm，如圖 2（a）和圖 3（a）所示。當送粉速率為25g/min 時，試樣由寬度為 1.1~1.5mm 的柱狀晶區(qū)和寬度為4.2~5.6mm的等軸晶區(qū)組成，層狀帶減弱。非搭接區(qū)柱狀晶轉變?yōu)榈容S晶，單個柱狀晶寬度為 0.3~0.4mm，等軸晶粒尺寸為 50~420μm，如圖 2（b）和圖 3（b）所示。當送粉速率為35g/min時，柱狀晶已全部轉變?yōu)榈容S晶粒或近等軸晶，層狀帶消失，等軸晶粒尺寸為 45~380μm，如圖 2（c）和圖 3（c）所示。當送粉速率為 45g/min 和 55g/min 時，柱狀晶全部轉變?yōu)榧毿〉容S晶粒，其尺寸為35~240μm，層間結合區(qū)域有未熔合缺陷，如圖2（d）和圖2（e）所示。

激光熔化沉積鈦合金晶粒形態(tài)由熔池凝固前沿界面成分過冷度和熔池局部晶粒生長共同決定[14]。在恒定工藝參數(shù)下，較低的送粉速率導致熔池過熱和高的重熔深度，最終導致熔池凝固前沿界面較高的溫度梯度，從而利于粗大外延柱狀晶生長。而較高的送粉速率導致熔池過冷和低的重熔層，最終導致熔池凝固前沿界面較低的溫度梯度，從而有利于等軸晶粒生長。此外，熔池頂部部分粉末顆粒可作為異質形核點，也促進了等軸晶粒生長[16-17]。本研究中，在恒定能量密度 ρ =P/πd2 下，較低送粉速率導致熔池界面較高溫度梯度

和較高重熔層，熔池頂部異質形核顆粒被熔化，無法作為等軸晶粒形核點，從而呈現(xiàn)柱狀晶生長。隨著送粉速率增加，激光能量大部分用于熔化粉末顆粒，導致熔池凝固前沿界面溫度梯度較低和熔池頂部大量粉末顆粒作為等軸晶粒異質形核點，等軸晶粒形核數(shù)量增加，激光能量被用于等軸晶粒形核，從而形成了大量細小等軸晶粒，如圖 2（b）和圖 2（c）所示。當送粉速率為45g/min和55g/min時，熔池頂部區(qū)域大量粉末顆粒作為異質形核點，進一步促進了細小等軸晶粒的形成。此外，激光能量已不足以熔化全部粉末顆粒，導致部分區(qū)域形成未熔合缺陷，如圖2（d）和2（e）所示。

激光熔化沉積鈦合金層間帶是由沉積過程熱循環(huán)導致的，即第（N+3）層沉積中，激光使第 N 層上部處于（α+β）上部區(qū)間，細小網(wǎng)籃組織在熱作用下變寬，從而獲得較粗大網(wǎng)籃組織（層間帶）[18-19]。本文中，在其他工藝參數(shù)恒定條件下，當送粉速率為15g/min和25g/min時，第（N+3）層沉積對第N層上部有熱作用，可獲得層間帶組織，如圖3（a）和圖3（b）所示。但隨著送粉速率增加，層厚增加使熱循環(huán)作用減弱，導致第 N 層上部區(qū)域難以處于（α+β）上部區(qū)間，從而層間帶逐漸減弱，直至消失，如圖 3（c）所示。當送粉速率為45g/min和55g/min時，層厚分別為8mm和10mm，層厚遠大于熱影響范圍，層間帶消失。

為比較送粉速率對激光熔化沉積 TC11 鈦合金微觀組織的影響，所有觀察區(qū)域均為等軸晶區(qū)域組織。如圖 4 所示，當送粉速率為15g/min 時，試樣等軸晶內和等軸晶界均為錯縱交織的細小網(wǎng)籃組織，α 薄片寬度為 0.32~0.45μm。當送粉速率為25g/min 時，試樣等軸晶內為細小網(wǎng)籃組織，而部分等軸晶界出現(xiàn)細小束域組織，α 薄片寬度為 0.42~0.57μm。當送粉速率為35g/min時，試樣等軸晶內為網(wǎng)籃組織，等軸晶界部分區(qū)域為束域組織，且其含量增加，α薄片寬度為0.54~0.65μm。當送粉速率為45g/min和55g/min時，試樣等軸晶內為網(wǎng)籃組織和束域組織，等軸晶界均束域組織，α薄片寬度為0.74~0.89μm。

當試樣從 β 區(qū)間冷卻時，β→α 轉變符合伯氏矢量關系（BOR），即一個β相可轉變?yōu)?2種取向的α相，并且α相易沿著界面能最小的方向生長 ，直到 α/β 界面能逐漸失穩(wěn)[20-22]。在激光熔化沉積過程中，熔池凝固前沿界面溫度梯度達103~105K/s，多個極細α薄片從等軸晶界形核并與等軸晶界保持半共格界面關系。隨著 α 薄片長度方向增加，半共格界面失穩(wěn)，α薄片與等軸晶界呈非共格關系，形成細小網(wǎng)籃組織。由于濃度起伏關系，晶內其他區(qū)域細小 α 薄片也開始形核長大，最終晶內和晶界均形成細小網(wǎng)籃組織，如圖4（a）所示。當送粉速率為25g/min和35g/min時，層厚增加，粉末異質形核點增加，消耗的激光能量也增加，熔池溫度梯度降低，等軸晶界β→α轉變驅動力降低，α相易形成取向一致束域組織，α薄片有充分時間長大變寬，但等軸晶界內仍未網(wǎng)籃組織，如圖4（b）和圖4（c）所示。當送粉速率為 45g/min 和 55g/min 時，層厚進一步增加，粉末異質形核消耗的激光能量也在增加，沉積層冷卻速率降低，粗大的α相沿著等軸晶界析出長大并形成束域組織。同樣地，等軸晶內β→α轉變驅動力降低，呈網(wǎng)籃組織和束域組織，如圖4（d）和圖4（e）所示。

2.2 室溫拉伸性能

表1 展示了激光熔化沉積TC11鈦合金室溫拉伸性能。

可以看出，15-H 和 15-V 試樣呈高強低塑和塑性異性特點。

由于試樣含有細小網(wǎng)籃組織，其交錯的細小α薄片和α/β界面導致滑移變形阻礙增加，位錯難以通過α/β界面從一個滑移系擴展到另一個滑移系，導致界面處位錯塞積嚴重，因此試樣呈高強低塑特點。另外，由于試樣含有粗大的柱狀晶，其連續(xù)的晶界 α 導致橫向加載試樣呈脆性斷裂模式，而縱向加載試樣呈滑移斷裂模式，兩種加載方式呈現(xiàn)較大差別，因此兩個方向試樣呈塑性各向異性。55-H和55-V試樣，由于含有未熔合缺陷，試樣強度較低，并未測定出屈服強度。

圖5為激光熔化沉積TC11鈦合金斷口形貌。如圖5所示，15-H 試樣在晶界附近含有大量解離平面和韌窩，斷口呈現(xiàn)沿晶斷裂及和韌性斷裂特征，但15-H試樣垂直于柱狀晶晶界加載，導致其呈脆性斷裂模式。與 15-H 試樣相比，15-V 試樣沿著柱狀晶晶界加載，其解離臺階和側面較多，表明其呈準靜態(tài)斷裂模式。

圖 6 為不同送粉速率條件下，試樣的顯微硬度分布情況。可以看出，隨著送粉速率增加，試樣α薄片寬度逐漸增加，其顯微硬度逐漸降低。當送粉速率為15g/min 時，試樣顯微硬度最高，而送粉速率為55g/min時，其顯微硬度最低。α 薄片越寬，在同一視場內 α 薄片含量越少并且 α/β 界面較少，位錯可在較寬的 α 薄片內滑移，滑移開動阻力和 α/β 界面位錯塞積程度較低，導致其顯微硬度降低。

3、結論

本文研究了在其他工藝參數(shù)不變的條件下，隨著送粉速率增加，激光熔化沉積TC11鈦合金宏觀晶粒變化機制及其對拉伸性能的影響，主要得到以下結論：

（1）激光熔化沉積TC11鈦合金宏觀組織從柱狀晶粒和等軸晶粒逐漸轉變?yōu)榧毿〉容S晶粒，并且層間帶逐漸弱化直至消失。當送粉速率為45g/min 和 55g/min 時，激光能量已不足以熔化全部粉末顆粒，導致部分區(qū)域形成未熔合缺陷。

（2）沉積層冷卻速率降低，β→α轉變驅動力降低，等軸晶內和等軸晶晶界細小網(wǎng)籃組織逐漸轉變?yōu)榇执缶W(wǎng)籃組織和束域組織。

（3）低送粉速率的試樣呈高強低塑特點，并且兩個方向試樣呈塑性各向異性，而高送粉速率存在未熔合缺陷，試樣強度較低。隨著送粉速率增加，試樣 α 薄片寬度逐漸增加，其顯微硬度逐漸降低。

參考文獻

［1］ Banerjee D, Williams J C. Perspectives on Titanium science and technology[J]. Acta Materialia, 2013, 61: 844-879.

［2］ 席明哲，呂超，吳貞號，等.連續(xù)點式鍛壓激光快速成形TC11鈦合金的組織和力學性能[J]. 金屬學報，2017，53(9)：1065-1074.

Xi Mingzhe, Lyu Chao, Wu Zhenhao, et al. Microstructures and mechanical properties of TC11 Titanium alloy formed by laser rapid forming and tis combination with consecutive point-mode forging [J]. Acta Metallurgica Sinica, 2017, 53(9): 1065-1074. (in Chinese)

［3］ Li M, Liu X, Xiong A . Prediction of the mechanical properties of forged TC11 Titanium alloy by ANN[J]. Journal of Materials Process and Technology, 2002, 121: 1-4.

［4］ Zhou Lian. Review of titanium industry progress in America,Japan and China[J]. Rare Metal Materials Engineering, 2003,32: 577-584.

［5］ 孫詩譽，栗曉飛.增材制造零件適航審定路徑分析及啟示[J].航空科學技術，2021，32(10)：42-48.

Sun Shiyu, Li Xiaofei. Analysis and inspiration of airworthiness certification path for additive manufacturing parts [J].Aeronautical Science & Technology, 2021, 32 (10): 42-48.（in Chinese）

［6］ 王華明，張述泉，王向明.大型鈦合金結構件激光直接制造的進展與挑戰(zhàn)[J]. 中國激光，2009，36(12)：3204-3209.

Wang Huaming, Zhang Shuquan, Wang Xiangming. Progress and challenges of laser direct manufacturing of large Titanium structural components[J]. Chinese Journal of Lasers, 2009, 36(12): 3204-3209. (in Chinese)

［7］ 王華明. 高性能大型金屬構件激光增材制造：若干材料基礎問題[J]. 航空學報，2014，35(10)：2690-2698.

Wang Huaming. Materials’ fundamental issues of laser additive manufacturing for high-performance large metallic components[J]. Acta Aeronautica et Astronautica Sinica, 2014,35(10): 2690-2698. (in Chinese)

［8］ Zhu Yanyan, Li Jia, Tian Xiangjun, et al. Microstructure and mechanical properties of hybrid fabricated Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si Titanium alloy by laser additive manufacturing[J].Materials Science & Engineering: A, 2014,607: 427-434.

［9］ Zhu Yanyan, Tian Xiangjun, Li Jia, et al. Microstructure evolution and layer bands of laser melting deposition Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si Titanium alloy[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2014, 616: 468-474.

［10］Zhu Yanyan, Liu Dong, Tian Xiangjun, et al. Characterization of microstructure and mechanical properties of laser melting deposited Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si Titanium alloy[J].Materials and Design, 2014, 56: 445-453.

［11］ Liang Yaojian, Wang Huaming. Influence of prior-β-grain size on tensile strength of a laser-deposited α/β Titanium alloy at room and elevated temperatures[J]. Materials Science & Engineering: A, 2015,622 : 16-20.

［12］周慶軍，嚴振宇，韓旭，等.激光熔化沉積TC11鈦合金的組織與力學性能[J].中國激光，2018, 45(11): 1-8.

Zhou Qingjun, Yan Zhenyu, Han Xu, et al. Microstructure and mechanical properties of laser melting deposited TC11 Titanium alloys[J]. Chinese Journal of Lasers, 2018,45(11), 1-8. (in Chinese)

［13］Zhu Yanyan, Tang Haibo, Zhuo Li, et al. Solidification behavior and grain morphology of laser additive manufacturing Titanium alloys[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2019,777: 712-716.

［14］王向明.飛機新概念結構設計與工程應用[J].航空科學技術，2020，31(4)：1-7.

Wang Xiangming. New concept structure design and engineering application of aircraft[J]. Aeronautical Science & Technology，2020，31(4): 1-7.(in Chinese)

［15］Wang T, Zhu Yanyan, Zhang S Q, et al. Grain morphology evolution behavior of Titanium alloy components during laser melting deposition additive manufacturing[J].Journal of Alloys and Compounds, 2015, 632: 505-513.

［16］StJohn D H,Prasad A, Easton M A, et al. The contribution of constitutional supercooling to nucleation and grain formation [J]. Metallurgical and Materials Transactions: A, 2015, 46:4868-4885.

［17］Easton M A, StJohn D H. A model of grain refinement incorporating alloy constitution and potency of heterogeneous nucleant particles[J]. Acta Materialia, 2001, 49: 1867-1878.

［18］Kelly S M, Kampe S L. Microstructural evolution in laser-deposited multilayer Ti-6Al-4V builds: Part I, microstructural characterization[J]. Metallurgical and Materials Transactions:A, 2004, 35:1861-1867.

［19］Kelly S M, Kampe S L. Microstructural evolution in laser-deposited multilayer Ti-6Al-4V builds: Part II, thermal modeling[J]. Metallurgical and Materials Transactions: A,2004, 35: 1869-1879.

［20］Shi R, Dixit V, Fraser H L. Variant selection of grain boundary α by special prior β grain boundaries in Titanium alloys[J]. Acta Materialia, 2014, 75: 156-166.

［21］Shi R, Wang Y. Variant selection during a precipitation in Ti-6Al-4V under the influence of local stress-A simulation study [J]. Acta Materialia, 2013, 61: 6006-6024.

［22］Zhang Q, Chen J, Guo P, et al. Texture and microstructure characterization in laser additive manufactured Ti-6Al-2Zr-2Sn-3Mo-1.5Cr-2Nb Titanium alloy[J]. Materials and Design,2015, 88: 550-557.

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